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    檢測(cè)方法的驗(yàn)證及確認(rèn)

    來源:創(chuàng)始人  發(fā)布時(shí)間:2024-08-28 16:47:17



    實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》條款中規(guī)定:“實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確認(rèn)能否正確使用所選用的新方法。如果方法發(fā)生了變化,應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保使用標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本。在條款中也有相應(yīng)的規(guī)定。


    實(shí)驗(yàn)室采用的檢測(cè)方法包括樣品的抽取、處理、運(yùn)輸、存儲(chǔ)和制備等各個(gè)環(huán)節(jié),確認(rèn)時(shí)應(yīng)當(dāng)記錄確認(rèn)所獲得的結(jié)果、使用確認(rèn)的程序、確認(rèn)對(duì)方法是否適合于預(yù)期的用途等,必要時(shí)還應(yīng)包括不確定度和分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)學(xué)處理技術(shù)。


    下面談?wù)劸头椒òl(fā)生了變更時(shí)或頒布新標(biāo)準(zhǔn)時(shí),對(duì)方法如何進(jìn)行確認(rèn):

    1.在首次對(duì)外出具數(shù)據(jù)之前應(yīng)確認(rèn)(證實(shí))標(biāo)準(zhǔn)方法已被正確的運(yùn)用。

    2.標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生了變化應(yīng)重新確認(rèn)。

    3.對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法定期清理或者查新,以確保最新有效版本。



    一、檢測(cè)方法的選擇及使用要求


    實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定(或認(rèn)可)現(xiàn)場(chǎng)考核時(shí)確定的檢測(cè)項(xiàng)目的依據(jù)是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)。所以說,當(dāng)沒有國(guó)際、國(guó)家、行業(yè)、地方規(guī)定的檢驗(yàn)方法時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡可能選擇已經(jīng)公布或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻(xiàn)或雜志上公布的方法,但應(yīng)經(jīng)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)主管確認(rèn)。如是在實(shí)驗(yàn)室計(jì)量認(rèn)證或認(rèn)可批準(zhǔn)業(yè)務(wù)范圍內(nèi),因客戶的特殊要求而發(fā)生的情況,其檢驗(yàn)結(jié)果和報(bào)告上應(yīng)有明確的說明。


    另外需要使用非標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí),這些方法應(yīng)征得委托方同意,并形成有效文件,使出具的報(bào)告為委托方和用戶所接受。這是指必須在實(shí)驗(yàn)室計(jì)量認(rèn)證或認(rèn)可批準(zhǔn)業(yè)務(wù)范圍內(nèi)使用,所謂有效文件是指甲乙雙方對(duì)使用非標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)達(dá)成協(xié)議,一般來說應(yīng)有雙方簽字蓋章,也可以在檢測(cè)委托(協(xié)議)書上注明,實(shí)驗(yàn)室在檢測(cè)報(bào)告中也必需加以說明。 


    因此,在檢測(cè)方法的選擇上,優(yōu)先使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),然后是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn),非標(biāo)準(zhǔn)方法僅限于委托方同意才使用。


    對(duì)于實(shí)驗(yàn)室完成的每一項(xiàng)或每一系列檢驗(yàn)的結(jié)果,均應(yīng)按照檢驗(yàn)方法中的規(guī)定,準(zhǔn)確、清晰、明確、客觀地在檢驗(yàn)證書或報(bào)告中表述,應(yīng)采用法定計(jì)量單位。證書或報(bào)告中還應(yīng)包括為說明檢驗(yàn)結(jié)果所必需的各種信息采用方法所要求的全部信息。除上述明確的要求外,檢測(cè)報(bào)告中必需有檢測(cè)數(shù)據(jù)和結(jié)論。


    所以說,檢測(cè)方法選擇的核心就是方法有效性,要特別注意的是:要使用最新有效版本的方法。



    二、檢測(cè)方法的驗(yàn)證及確認(rèn)


    當(dāng)自己的實(shí)驗(yàn)室將標(biāo)準(zhǔn)方法引入到自身的檢測(cè)工作時(shí),則應(yīng)對(duì)引入的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行驗(yàn)證,并正確有效地運(yùn)用。


    方法的確認(rèn)應(yīng)廣泛全面,以滿足預(yù)定用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)準(zhǔn)則是:所用的設(shè)備、環(huán)境條件、人員技術(shù)等。以證明實(shí)驗(yàn)室能夠正確使用該新標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施檢測(cè)過程。


    標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)或是通過核查方式,并提供客觀證據(jù),以證實(shí)某一特定預(yù)期用途的特殊要求得到滿足。用于確定某方法性能的技術(shù)宜是下列情況之一,或是其組合:


    a.使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行校準(zhǔn);

    b.與其他方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較;

    c.實(shí)驗(yàn)室間比對(duì);

    d.對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)評(píng)審;

    e.根據(jù)對(duì)方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)理解,對(duì)所得結(jié)果不確定度進(jìn)行的評(píng)定。


    實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照制定的相關(guān)工作程序選擇上述方法進(jìn)行驗(yàn)證,確認(rèn)將要使用的檢測(cè)方法是否滿足要求,在確認(rèn)方法確實(shí)可行后,方可投入使用。


    對(duì)于方法確認(rèn)試驗(yàn)來說主要有:變更后的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)和新方法的確認(rèn)。在確認(rèn)時(shí)應(yīng)該做方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、添加標(biāo)準(zhǔn)回收率試驗(yàn)、最低檢出限試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)等,并考慮方法的特異性和耐用性,如果需要時(shí)還應(yīng)進(jìn)行不確定度評(píng)估。應(yīng)用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)地證明方法的適用性、準(zhǔn)確性和靈敏性。


    1
    非標(biāo)方法的確認(rèn)


    在《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》條款中規(guī)定:實(shí)驗(yàn)室自行制訂的非標(biāo)方法,經(jīng)確認(rèn)后,可以作為資質(zhì)認(rèn)定項(xiàng)目,但僅限特定委托方的檢測(cè)。非標(biāo)準(zhǔn)方法是指未經(jīng)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化組織批準(zhǔn)的檢測(cè)/校準(zhǔn)方法。


    只有在尚無國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)時(shí),實(shí)驗(yàn)室方可自制非標(biāo)檢測(cè)方法,應(yīng)經(jīng)過確認(rèn):


    a、從理論到實(shí)際對(duì)方法的理解;

    b、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn);

    c、與不同方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較;

    d、實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)試驗(yàn);

    e、結(jié)果不確定度評(píng)定。


    必要時(shí)對(duì)方法確認(rèn)過程得到的測(cè)量值是否滿足顧客的技術(shù)要求進(jìn)行評(píng)審,這些值可包括:測(cè)量結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限、復(fù)現(xiàn)性限、抵抗外來影響的穩(wěn)健性和抵抗來自樣品的基體干擾的交互靈敏度,可根據(jù)具體方法確定。


    當(dāng)缺乏信息時(shí),一些指標(biāo)如:準(zhǔn)確度、檢出限、選擇性、線性、重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性、穩(wěn)健度和交互靈敏度等的范圍和不確定度,可以用簡(jiǎn)化方式給出。經(jīng)過驗(yàn)證和確認(rèn)后形成文件,方可依據(jù)該方法檢測(cè)(限在特定委托方的檢測(cè)),并應(yīng)征得客戶同意。


    實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆椒ê统绦蜻M(jìn)行所有檢測(cè)工作及職責(zé)范圍內(nèi)的其他有關(guān)業(yè)務(wù)活動(dòng)(包括樣品的抽取、處置、傳送和貯存、制備,測(cè)量不確定度的估算,檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析);這些方法和程序應(yīng)與所要求的準(zhǔn)確度有關(guān)檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范一致。


    主要的目的要求是建立符合實(shí)際的檢測(cè)流程圖,通過流程圖找出關(guān)鍵的要素。不同的檢測(cè)對(duì)象應(yīng)有不同的檢測(cè)流程圖。


    2
    變更后的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)

    標(biāo)準(zhǔn)如果一旦變更,就要對(duì)照新舊標(biāo)準(zhǔn)的變化情況,對(duì)方法涉及的儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)材料、環(huán)境條件的變化,以及技術(shù)人員的配備是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行分析,將這些信息反饋給技術(shù)負(fù)責(zé)人,讓技術(shù)負(fù)責(zé)人決策是否提供相關(guān)的資源來適應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)變更后的要求。當(dāng)相關(guān)的資源配備后,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過做實(shí)驗(yàn)來驗(yàn)證能夠正確運(yùn)用變更后的標(biāo)準(zhǔn)方法。這個(gè)過程就是標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)。


    標(biāo)準(zhǔn)變更的處置:


    ①. 對(duì)于只是標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)或年號(hào)變更,其檢驗(yàn)方法、技術(shù)指標(biāo)或參數(shù)沒有變化的原已通過的認(rèn)證項(xiàng)目,只需將標(biāo)準(zhǔn)名稱和代號(hào)用文字說明統(tǒng)一匯總后,到許可部門辦理標(biāo)準(zhǔn)變更手續(xù),填寫《計(jì)量認(rèn)證檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)變更備案審批表》,報(bào)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定部門辦理標(biāo)準(zhǔn)變更手續(xù)。


    ②. 對(duì)于不僅是“標(biāo)準(zhǔn)”年號(hào)發(fā)生變化,檢驗(yàn)方法、技術(shù)指標(biāo)或技術(shù)參數(shù)也隨之提高,實(shí)驗(yàn)室必須配備新的相應(yīng)儀器設(shè)備才能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,或人員須經(jīng)過培訓(xùn)才能操作儀器設(shè)備。屬于檢測(cè)性質(zhì)發(fā)生變化,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)申請(qǐng)擴(kuò)項(xiàng)(擴(kuò)標(biāo)準(zhǔn))評(píng)審,接受實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定部門組織的評(píng)審,經(jīng)評(píng)審組現(xiàn)場(chǎng)確認(rèn)后,由發(fā)證機(jī)關(guān)發(fā)放新的項(xiàng)目附表。


    如果涉及標(biāo)準(zhǔn)方法換版時(shí),應(yīng)重新對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行驗(yàn)證及確認(rèn),驗(yàn)證及確認(rèn)包括以下內(nèi)容:


    a、新舊標(biāo)準(zhǔn)的差異分析;

    b、執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn)所需人員的評(píng)價(jià),必要時(shí)進(jìn)行培訓(xùn),經(jīng)考核確認(rèn)后授權(quán)上崗;

    c、現(xiàn)有儀器設(shè)備適用性以及校準(zhǔn)方法的評(píng)價(jià),必要時(shí)補(bǔ)充相應(yīng)儀器設(shè)備或重新校準(zhǔn);

    d、環(huán)境條件的評(píng)審,必要時(shí)增添設(shè)施;

    e、原始記錄表格和報(bào)告格式的評(píng)審,必要時(shí)要進(jìn)行修訂。


    對(duì)換版后的標(biāo)準(zhǔn)方法經(jīng)上述各方面驗(yàn)證及確認(rèn)后,條件均能滿足要求,方可按照該標(biāo)準(zhǔn)方法實(shí)施投入檢測(cè)使用。


    3
    新方法的確認(rèn)

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